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液相色譜儀進(jìn)樣閥在進(jìn)樣過(guò)程中，必須是非常清潔的，否則得不到較好的結(jié)果。進(jìn)樣閥切換到進(jìn)樣位置后，要在此位置保持一段時(shí)間，使流動(dòng)相充分沖洗樣品定量管，這樣可以保證有較高的度，而且不用另外再?zèng)_洗樣品定量管。這種由色譜儀器控制的沖洗顯然要比手動(dòng)沖洗更好些。注意：沖洗需要的流動(dòng)相體積至少為所進(jìn)樣品體積的10倍。當(dāng)樣品定量管經(jīng)過(guò)充分的沖洗后，可以將旋柄轉(zhuǎn)回取樣位置，也可以繼續(xù)保持在進(jìn)樣位置，到下次取樣前才切換回取樣位置。在切換回取樣位置時(shí)，將樣品進(jìn)樣針或微量樣品進(jìn)樣針從進(jìn)樣閥中拔出。如果...

色譜柱采用反相流動(dòng)相體系，而按照正相順序出峰。通過(guò)親水性相互作用，可有效的分離反相色譜柱中因保留能力弱而難分離的強(qiáng)極性化合物。是一種分離機(jī)理，而具備這種分離機(jī)理的鍵合相種類非常多。色譜柱是高效液相分離系統(tǒng)的中重要的環(huán)節(jié)，業(yè)內(nèi)常把色譜柱比喻為液相色譜的心臟。液相色譜柱根據(jù)極性分為正相柱和反相柱。正相柱大多以硅膠為柱，或是在硅膠表面鍵合-CN,-NH3等官能團(tuán)的鍵合相硅膠柱；反相柱填料主要以硅膠為基質(zhì)，在其表面鍵合非極性的十八烷基官能團(tuán)(ODS)稱為C18柱，其它常用的反相柱還C...

色譜柱上基本都有-標(biāo)志，表示流動(dòng)相的流動(dòng)方向，有的在色譜柱上印有“NerverLotFlowintheOppositeDirection”字樣，翻譯成“決不能反沖”的意思，色譜柱可以反沖嗎、色譜柱能不能反沖的問(wèn)題爭(zhēng)議很大，但在我們工作中，用色譜柱反沖技術(shù)修復(fù)色譜柱收到柱效提高、柱效恢復(fù)的效果。一、分析氨基酸的離子交換柱，使用一段時(shí)間反柱效明顯下降，用NaOH活化，達(dá)不到要求，但用NaOH反沖活化可迅速恢復(fù)柱效，二、色譜柱使用一段時(shí)間后柱效下降，此時(shí)可拆下柱入口端螺帽，去掉1-...

液相色譜儀對(duì)于多數(shù)人來(lái)說(shuō)都是很好上手的儀器了，但是就算是用過(guò)幾年、經(jīng)驗(yàn)豐富的分析員都會(huì)習(xí)慣于一些錯(cuò)誤的操作，經(jīng)常導(dǎo)致一些儀器故障。在高效液相色譜法的試驗(yàn)過(guò)程中，有時(shí)會(huì)有異常液相色譜儀重現(xiàn)性不好的問(wèn)題，這主要是由于操作方法不當(dāng)所引起，要想解決此類問(wèn)題，需從以下幾個(gè)方面入手。1、進(jìn)樣量的控制。用進(jìn)樣閥來(lái)進(jìn)樣時(shí)，閥內(nèi)的樣品環(huán)是定量的，由于進(jìn)樣時(shí)，注射到進(jìn)樣閥內(nèi)的樣品溶液在樣品環(huán)的管路中有徑向的速度梯度(即管軸處比管壁處的液流速度快)。因此，要想使樣品環(huán)中充滿樣品溶液，從而使用進(jìn)樣閥...

離子色譜儀的分離機(jī)理主要是離子交換，有3種分離方式，它們是離子交換色譜(HPIC)、離子排斥色譜(HPIEC)和離子對(duì)色譜(MPIC)。離子色譜儀的檢測(cè)器分為兩大類，即電化學(xué)檢測(cè)器和光學(xué)檢測(cè)器。電化學(xué)檢測(cè)器包括電導(dǎo)、直流安培、脈沖安培和積分安培；光化學(xué)檢測(cè)器包括紫外可見(jiàn)和熒光。離子色譜分離是基于淋洗離子和樣品離子之間對(duì)樹(shù)脂有效交換容量的競(jìng)爭(zhēng)，為了得到有效的競(jìng)爭(zhēng)，樣品離子和淋洗離子應(yīng)有相近的親合力。在離子色譜儀中，可由加入不同的淋洗液添加劑來(lái)改善選擇性，這種淋洗液添加劑只影響樹(shù)...